ĆWICZENIE 2 WSPÓŁOZNACZANIE WODOROTLENKU I WĘGLANÓW METODĄ WARDERA. DZIAŁ: Alkacymetria

Transkrypt

1 ĆWICZENIE 2 WSPÓŁOZNACZANIE WODOROTLENKU I WĘGLANÓW METODĄ WARDERA DZIAŁ: Alkacymetria ZAGADNIENIA Prawo zachowania masy i prawo działania mas. Stała równowagi reakcji. Stała dysocjacji, stopień dysocjacji i ich wzajemne powiązanie, zależności. Teoria Bronsteda, sprzężona para kwas-zasada. Kwasy (zasady) cząsteczki obojętne, jony, amfotery kwasowo-zasadowe. W jaki sposób określa się moc kwasów i zasad? Krzywe miareczkowania Efekt wyrównujący wody. Wskaźniki alkacymetryczne. Roztwory buforowe (ph buforu, pojemność buforowa) Zasada współoznaczania NaOH i Na 2CO 3 oraz Na 2CO 3 i NaHCO 3 reakcje biegnące w czasie tych oznaczeń. LITERATURA [1] A. Cygański, Chemiczne metody analizy ilościowej, WNT W-wa1999. [2] J. Minczewski, Z. Marczenko, Chemia analityczna 2 Chemiczne metody analizy ilościowej, Wyd. Naukowe PWN W-wa I. WSTĘP I CEL ĆWICZENIA A. WSPÓŁOZNACZANIE WODOROTLENKU I WĘGLANÓW METODĄ WARDERA Metoda Wardera polega na miareczkowaniu mieszaniny Na 2 CO 3 i NaOH wobec dwóch wskaźników, których zakres zmiany barwy występuje przy różnych wartościach ph. Najpierw miareczkuje się roztwór kwasem solnym HCl w obecności fenoloftaleiny do chwili odbarwienia. Odmiareczkowuje się przy tym cala ilość NaOH i polowe Na 2 CO 3, która przechodzi w wodorowęglan: NaOH + HCl NaCl + H 2 O Na 2 CO 3 + HCl NaHCO 3 + NaCl Ćwiczenia laboratoryjne z chemii analitycznej i instrumentalnej; oprac.; prowadzący: dr Agnieszka Matłoka Strona 1

2 Gdy cala ilość Na 2 CO 3 przejdzie w NaHCO 3 (ph roztworu 8,3), wówczas następuje odbarwienie fenoloftaleiny. Zużywa się wiec polowa kwasu potrzebnego do całkowitego zobojętnienia węglanu. Ćwiczenia laboratoryjne z chemii analitycznej i instrumentalnej; oprac.; prowadzący: dr Agnieszka Matłoka Strona 2

3 Do odbarwionego roztworu dodaje się drugi wskaźnik oranż metylowy i miareczkuje kwasem do pierwszej zmiany barwy wskaźnika. Podczas tego miareczkowania przebiega reakcja, określona równaniem: NaHCO 3 + HCl NaCl + H 2 O + CO 2 W drugim punkcie równoważności roztwór zawiera NaCl i jest nasycony CO 2 : ph takiego roztworu wynosi ok.4 Jeżeli na pierwsze miareczkowanie zużyto a ml kwasu, a na drugie b ml kwasu, to zawartość Na 2 CO 3 wynosi 2b ml, a zawartość NaOH a-b ml. 0 V 1 V 2 NaOH NaCl Na 2 CO 3 NaHCO 3 NaHCO 3 NaCl Kolejny odczyt na biurecie a ml; a=v 1 Fenoloftaleina b ml; b=v 2 -V 1 oranz metylowy V 1 =a obj. HCl zużyta na odmiareczkowanie całej ilości NaOH i połowy Na 2 CO 3 wobec fenoloftaleiny V 2 obj. HCl zużyta na miareczkowanie wobec oranżu metylowego b obj. HCl zużyta na odmiareczkowanie połowy Na 2 CO 3 wobec oranżu metylowego 2 b - obj. HCl zuzyta na odmiareczkowanie całkowitej ilości Na 2 CO 3 Vn=a-b tzn. Vn ilość HCl zużyta na odmiareczkowanie całkowitej ilości NaOH Rys.1. Kolejne odczyty na biurecie podczas oznaczania NaOH + Na 2 CO 3 i zasada obliczania wyniku Zawartość wodorotlenku w litrze wody Zawartość węglanów w litrze wody X mg = [(a-b) C HCl 40] 10 X mg = (2b C HCl 53) 10 B. WSPÓŁOZNACZANIE WODOROWĘGLANÓW I WĘGLANÓW METODĄ WARDERA Ćwiczenia laboratoryjne z chemii analitycznej i instrumentalnej; oprac.; prowadzący: dr Agnieszka Matłoka Strona 3

4 Metoda Wardera polega na miareczkowaniu mieszaniny Na 2 CO 3 i NaHCO 3 wobec dwóch wskaźników, których zakres zmiany barwy występuje przy różnych wartościach ph. Najpierw miareczkuje się roztwór kwasem solnym HCl w obecności fenoloftaleiny do chwili odbarwienia. W obecności fenoloftaleiny zużywa się polowa kwasu potrzebnego do całkowitego zobojętnienia. Odmiareczkowuje się przy tym polowe Na 2 CO 3, która przechodzi w wodorowęglan: Na 2 CO 3 + HCl NaHCO 3 + NaCl Gdy cala ilość Na 2 CO 3 przejdzie w NaHCO 3 (ph roztworu 8,3), wówczas następuje odbarwienie fenoloftaleiny. Do odbarwionego roztworu dodaje się drugi wskaźnik oranż metylowy i miareczkuje kwasem do pierwszej zmiany barwy wskaźnika. Oran metylowy wskaże koniec miareczkowania po przemianie NaHCO 3 w NaCl. Podczas tego miareczkowania przebiega reakcja, określona równaniem: NaHCO 3 + HCl NaCl + H 2 O + CO 2 W drugim punkcie równoważności roztwór zawiera NaCl i jest nasycony CO 2 : ph takiego roztworu wynosi ok.4. 0 V 1 Na 2 CO 3 NaHCO NaHCO 3 NaCl 3 V 2 Kolejny odczyt na biurecie a ml; a=v 1 b ml; b=v 2 Fenoloftaleina oranż metylowy a=v 1 - ilość HCl zużyta na odmiareczkowanie połowy ilości Na 2 CO 3 wobec fenoloftaleiny 2a - ilość HCl zużyta na odmiareczkowanie fenoloftaleiny b-a tzn. ilość HCl zyżyta na zobojetnienienahco 3 całkowitej ilości Na 2 CO 3 wobec Rys.2. Kolejne odczyty na biurecie podczas oznaczania NaH CO 3 + Na 2 CO 3 i zasada obliczania wyniku Zawartość węglanów w litrze wody X mg = (2a C HCl 53) 10 Ćwiczenia laboratoryjne z chemii analitycznej i instrumentalnej; oprac.; prowadzący: dr Agnieszka Matłoka Strona 4

5 Zawartość wodorowęglanów w litrze wody II. SPRZĘT I ODCZYNNIKI: - pipeta poj. 10 ml - 3 kolbki stożkowe poj. 250 ml - fenoloftaleina - oranż metylowy - 0,1M HCl - kolba miarowa poj. 100 ml - biureta poj. 50ml ze statywem - tryskawka X mg = [(b-a) C HCl 84] 10 III. METODYKA: Wykonanie ćwiczenia: A. Współoznaczanie wodorotlenku i węglanów metodą Wardera Ryc.3. Zestaw do miareczkowania mieszaniny wodorotlenku sodu i węglanu sodu za pomocą roztworu kwasu solnego wobec wskaźników alkacymetrycznych Ćwiczenia laboratoryjne z chemii analitycznej i instrumentalnej; oprac.; prowadzący: dr Agnieszka Matłoka Strona 5

6 Otrzymany do analizy roztwór rozcieńczyć wodą destylowaną w kolbce miarowej do kreski (100 ml) i dokładnie wymieszać. Roztwór w kolbce miarowej należy traktować jako 100 ml próbki wody. Z kolbki pobrać pipetą 10 ml roztworu do kolby stożkowej i rozcieńczyć wodą destylowaną do objętości około 100 ml. Do roztworu w kolbie stożkowej dodać 1-2 krople fenoloftaleiny i miareczkować 0,1N (0,1M) roztworem HCl do odbarwienia wskaźnika. Odczytać objętość zużytego titranta (a=v 1 ml). Następnie do tego samego roztworu dodać 1-2 krople oranżu metylowego i miareczkować dalej do zmiany barwy wskaźnika z żółtej na pomarańczową. Odczytać objętość titranta zużytego wobec oranżu (b ml). Miareczkowanie powtórzyć trzy razy. ZESTAWIENIE WYNIKÓW: Objętość r. HCl zużyta na odmiareczkowanie całej ilości NaOH i połowy Na 2 CO 3 wobec fenoloftaleiny V 1 =a Miareczkowanie I V 1 =.. ml Miareczkowanie II V 1 =.. ml Miareczkowanie III V 1 =.. ml Średnia wartość miareczkowania V 1śr =.. ml Objętość r. HCl odczytana po zmiareczkowaniu próbki do zmiany barwy oranżu metylowego V 2 Miareczkowanie I V 2 =.. ml Miareczkowanie II V 2 =.. ml Miareczkowanie III V 2 =.. ml Średnia wartość miareczkowania V 2śr =.. ml Obliczenia zawartości węglanów i wodorotlenku należy przeprowadzić metodą stechiometryczną (z proporcji) uwzględniając zasadę metody współoznaczania Wardera oraz z poniższych wzorów: Obliczyć zawartość obecnych w próbie wodorotlenków i węglanów w miligramach na litr wody (mg/l). Zawartość wodorotlenku w litrze wody Zawartość węglanów w litrze wody X mg = [(a-b) c HCl 40] 10 X mg = (2b c HCl 53) 10 Ćwiczenia laboratoryjne z chemii analitycznej i instrumentalnej; oprac.; prowadzący: dr Agnieszka Matłoka Strona 6

7 IV. WNIOSKI Sformułować wnioski z przeprowadzonego doświadczenia a uzyskane wyniki porównać z dopuszczalnymi normami zawartości węglanów i wodorotlenków w wodzie wodociągowej dostępnymi w literaturze. Ćwiczenia laboratoryjne z chemii analitycznej i instrumentalnej; oprac.; prowadzący: dr Agnieszka Matłoka Strona 7